Решение задач «Способы проведения количественного анализа»,
аналитическая химия в Волгограде

При фотометрическом определении валового содержания Cu в почвах три навески анализируемой пробы массой 1.5002, 1.4985, 1.5077 г, отобранные на аналитических весах класса I, помещали в стеклоуглеродные чашки вместимостью 100 мл и постепенно нагревали в муфельной печи до 500 °С, после чего выдерживали при этой температуре в течение 2 ч. После охлаждения остаток в каждой чашке смачивали водой, приливали 10 мл HFконц и 5 мл H2SO4 (1:1) (аликвоты реагентов отбирали градуированными мерными пипетками вместимостью 10 мл 2 класса), содержимое чашек медленно нагревали на электрической плите до появления паров H2SO4. Чашки охлаждали, обмывали стенки водой и повторно нагревали до появления паров кислоты. Чашки вновь охлаждали, прибавляли 25 мл воды (отбирались мерным цилиндром вместимостью 25 мл 2 класса). Полученные растворы методом декантации переводили в мерные колбы вместимостью 100 мл 2 класса и доводили растворы до метки дистиллированной водой. После фильтрования аликвотную пробу каждого раствора объемом 25 мл с помощью пипетки Мора 2 класса переносили в отдельную делительную воронку, приливали 5 мл раствора диэтилдитиокарбамата Pb в хлороформе (используя градуированную мерную пипетку вместимостью 5 мл 2 класса) и проводили экстракцию встряхиванием в течение 2 мин. После расслаивания фаз органический слой сливали в мерную колбу вместимостью 25 мл 2 класса. Затем экстракцию повторяли с новой порцией 5 мл раствора диэтилдитиокарбамата Pb в хлороформе, органические фазы объединяли. Экстракты доводили в мерных колбах до метки хлороформом. Параллельно проводили холостой опыт по описанной выше схеме. Измеряли оптическую плотность экстрактов при длине волны 436 нм относительно раствора сравнения (холостой пробы), полученные значения для каждого из трех растворов составили (отн. ед.): 0.298, 0.287, 0.314 соответственно. При анализе по описанной выше схеме 1.0009 г стандартного образца почвы (отбирались на аналитических весах класса I), содержание Cu в котором составляло (9.00±0.09) мг/кг, получили оптическую плотность 0.245. Определите содержание Cu в анализируемом образце почв (% масс) с указанием доверительного интервала.